铬铁矿分析
来源：青州冠诚重工机械有限公司发布时间：17-07-24
在铬矿床中常伴生有铂族（铂、钯、铱、锇、钌、铑）、钴、钛、钒和镍等元素。因此，在铬铁矿分析中除分析常规项目外，应注意对这些伴生元素的综合评价。
铬铁矿系统分析中，一般采用碱熔分解试样。常用的方法是在银、镍或铁坩埚中，用过氧化钠（或加入氢氧化钠降低熔点）半熔或全熔。有的实验室采用过氧化钠——氢氧化钠（5∶2）在铂坩埚中，于520±10°的高温炉中全熔。此法之优点在于较银、镍坩埚带入的干扰元系少，便于作系统分析。但在操作中应特别注意炉温的校正和控制，以防止对铂坩埚的严重腐蚀。按指定温度熔融20～30分钟，铂坩埚的损耗小于1毫克。
一、分析溶液的制备
试样经过氧化钠全熔，硫酸酸化，过硫酸铵氧化铬至高价，用氯化钠除去溶液中大量银，取部分溶液进行铬及二氧化硅的测定，剩余溶液全部通过强碱性阴离子交换树脂除铬，用以测定铁、铝、钛、锰、钙、镁、钒、镍、磷九种元素。
离子交换柱：
1、树脂的准备。
将强碱性阴离子交换树脂（国产717型）先用水浸泡一夜，使其充分泡胀，然后用水洗净，再用0.5N盐酸洗至黄色，保存备用。
2、离子交换柱的装置
离子交换柱：10厘米×1.7（厘米）2。管子底部装垫一层玻璃丝，玻璃丝上面装717型阴离子交换树脂。
3、树脂的再生
取已交换过铬的717阴离子交换树脂1公斤，放于2000毫升烧杯中，加入1∶1亚硫酸600毫升。用搅拌器搅拌1小时，倾去亚硫酸。再加入1∶2亚硫酸600毫升。搅拌半小时，倾去亚硫酸溶液（保存作另一批树脂处理）。然后用自来水洗3～4次。取出已洗过的树脂少许（约10克），放于100毫升烧杯中，加入1∶1亚硫酸数毫升。搅拌数分钟后观察溶液有无蓝色出现。如溶液无蓝色，说明铬已被还原完全；如溶液仍呈蓝色，则需再用1∶2亚硫酸处理，直至溶液无蓝色出现为止。
往用亚硫酸处理好的树脂中加入2N氢氧化钠溶液600毫升。搅拌1小时，倾去氢氧化钠溶液（保存作另一批树脂处理用），用自来水洗3～4次。
经氢氧化钠处理后之树脂，加4N盐酸900毫升，搅拌1小时后放置二天。在放置期间不时进行搅拌以提高处理效果。
取上述树脂5克，用蒸馏水洗3～4次，然后加入1毫升含1毫克三氧化二铬的重铬酸钾溶液10毫升。如溶液无蓝色，则证明亚硫酸已洗净，否则应再用4N盐酸500毫升搅拌处理一次。将用盐酸处理好之树脂倾去盐酸（保存作另一批树脂处理用）。用蒸留水洗至pH6即可保存于蒸馏水中备用。
取上述处理好的再生树脂约5克，加入1毫升含1毫克三氧化二铬的重铬酸钾溶液10毫升。调整盐酸酸度为0.4～0.5N，保持体积约30毫升，搅拌并放置15分钟（间断搅拌数次）。过滤后加入0.01MEDTA溶液20毫升、0.1%的2、4一二硝基酚指示剂5滴，并逐滴加入2N氢氧化钠溶液呈黄色（pH为4）。加热至沸。如溶液无显著紫色则说明再生树脂合格。
二、分析手续
称取1克试样，置于银坩埚中，加入5克过氧化钠，再盖上1克过氧化钠，放入约650°的高温炉中熔至透明，取出冷却，将熔块连同坩埚放入250毫升烧杯内，用100毫升水浸提，洗出坩埚后加入1∶1硫酸15毫升，坩埚中加几滴1∶1硫酸，洗净坩埚，此时溶液体积为150毫升左右。加入2克过硫酸铵，煮沸5分钟驱尽过剩的氧化剂，加入2克氯化钠沉淀银，继续煮沸除尽氯气，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，干过滤。吸取10毫升溶液测定铬，另吸取25毫升溶液放于塑料杯中测定二氧化硅。其余溶液经离子交换除铬后，测定九个元素。交换时，酸度以0.5N为宜，酸度大，树脂对铬（Ⅵ）的还原力增强。将先交换出的溶液弃去50～100毫升。交换后不再用水或其他溶液进行淋洗。
